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超純水和ICP-MS之間的關係
2012-09-10

感應耦合電漿質譜儀 (Inductively coupled plasma mass spectrometryICP-MS) 是極為靈敏的分析技術,能夠分析成有多種元素的樣本,並且靈敏度可達到ppt甚至是sub-ppt等級。而搭配適當的純水系統,以提供高純度的純水進行樣本製備和容器沖洗,則是避免ICP-MS被環境中痕量元素污染的關鍵。

前言

ICP-MS利用了感應耦合電漿(inductively coupled plasma)技術,將大量能量轉移至欲分析原子,使其帶電,並利用質譜儀(mass spectrometry)進行分析。相較於火焰式原子吸收光譜和感應耦合電漿原子發射光譜分析儀,ICP-MS具有很高的靈敏度,分析極限能達到part per trillion (ppt) 並且能夠同時分析多種原子,使得ICP-MS在痕量原素測定上的應用領域更為廣泛,包括了環境科學1、法醫學、醫學2或工業上。

由於ICP-MS且有極高的靈敏度,因此如何降低背景訊號以得到正確的結果,成了ICP-MS使用上最重要的課題。最重要也最基本的工作,即是確保系統運作環境本身無任何痕量元素的污染,例如將機器置於無塵室中,以及使用高純度的溶劑來製備待測樣本,標準品和空白試驗及沖洗容器等。

在使用ICP-MS的過程中,無可避免地需要大量地使用純水作為溶劑及沖洗液,因此水質的好壞將會大大地影響分析結果的準確性34,在本篇文章中,我們將為您介紹純水系統需要具備哪些功能,才能達到ICP-MS的要求。

水中污染物對ICP-MS造成的影響

河水流經自然界和人類活動的區域後,即會溶入大量的天然和工業污染物,大部份的污染物雖然可於自來水廠中被移除,但還是有極為可觀的數量到達我們用水的終端,這些污染物對於ICP-MS所造成的影響如下:

1. 有機污染物當儀器遭有機物污染時,會產生一連串嚴重的後果。首先,污染物有可能會累積於霧化器(nebulizer)和霧化室(spray chamber)的表面和管線上,隨著實驗次數增多,待測物的霧化效率會愈來愈低,降低分析方法的靈敏度和準確性降低;除此之外,許多有機污染中含有金屬和其他無機原素,當這些物質釋出進入後端的質譜儀,即會造成造成背景值升高和影響解析度。

2. 離子 (鹽類) 離子污染會造成溶劑的離子強度改變,如果是遭鈉離子及鉀離子污染時,更有可能和待測物形成加合物(adducts),干擾後端的質譜分析。而如果污染的離子種類和待測樣本相同時,即會得到不正確的分析結果 (false-positive)

3. 細菌:當純水系統中的水停止流動時,細菌即非常容易於儲水槽和系統中大量增生,進而分泌許多有機污染物及鹽類,使得分析方法的背景值升高和影響解析度。

4. 膠體(colloids)和微粒(particulates) 水中如果遭許多膠體或微粒物質污染時,會使管路產生阻塞,長期下來將造成機器的損害。而膠體中的有機物和無機鹽類亦會使背景值升高和影響解析度。

如何去除會影響ICP-MS的污染物

在上述的四大污染物中,不論是無機鹽類或是有機污染物,在大部份的情況下,是包埋在膠體中進入純水系統,或是由生長於純水系統中的細菌所分泌。因此,在ICP-MS的應用上,如何去除膠體和細菌是一項重要的課題,接下來我們來看看在純水系統中,要如何去除膠體和細菌:

1.逆滲透: 利用加壓的方式,使水分子透過半透膜(semi-permeable membrane)但留下雜質於膜的前端,如此可去除水中約95%的雜質,包括了上述提及的四類污染物。而利用兩組逆滲透系統串連(double pass RO)的方式,甚至於達到99%的去除率,如此高的純化效率,不僅能有效降低背景值,更能增加後端耗材的使用壽命,降低純水系統運作成本。

2. 活性碳: 能夠利用其廣大的表面積和具有活性的官能基吸附有機污染物,建議選用全合成的核子級活性碳,顆粒更細緻均勻,對於有機污染物的去除效果也較佳。

3. UV燈: UV燈能放出185254nm兩種波長的光,其中185nm的光能打斷有機化物的共價鍵,進行光氧化作用,最終使有機污染物變成碳酸根離子被去離子交換樹脂吸收。254nm的光也能破壞細菌的DNA結構和酵素活性,殺死細菌阻止其增生。

4.主動式循環: 環境中的有機污染物容易累積在靜止不動的水中,因此定時讓水在管路和儲水筒中流動,並且執行UV照射,可以有效降低水中的有機污染物含量,並且防止細菌貼附於儲筒或管線表面形成生物膜(biofilm)或破壞已生成的生物膜。

5. 去離子交換樹脂: 水中的無機鹽類流入去離子交換樹脂後,會和樹脂中的化學官能基:硫酸基及四級氨基結合而留在管柱中,達到去除無機鹽類的效果。相較於傳統的-COO-基和二、三級氨基,這些「強」離子交換官能基對於低濃度的無機鹽類具有更高的結合效率,在ICP-MS專用的純水系統中,除了使用這些強離子交換官能基為樹脂的主體外,更將這些樹脂以高密度的方式堆疊,增加水流和樹脂接觸的面積,並且將兩組去離子交換樹脂串連使用,以達到最高的純化效果。

如何監測污染物

ICP-MS專用的純水系統中,除了純化組件外,亦有一套靈敏的即時監控系統提供即時的資訊,供使用者判斷目前的純水系統是否正常運作,以防止將不良水質的純水應用於ICP-MS實驗中,這些系統包括了:


1. 電導率利用固定交流低電壓的陰/陽電極放置在待測水中,測試其電流大小。因為電流大小與水中陰陽離子濃度成正比關係,離子愈多電流就愈大。藉由電導率可以監測水中離子污染物的程度高低。電導率的單位為µS/cm。在沒有任何離子污染的情況下,純水的電導度為0.055 µS/cm

2. 電阻率: 為電導率的倒數,電阻率與離子濃度成反比關係。當水中離子濃度越低時,檢測出的電阻率會越高,電阻率的單位為MΩ*cm,在沒有任何離子污染的情況下,純水的電阻率為1/0.055 = 18.2 MΩcm

3. TOC我們通常以水中的有機物含碳量 (Total Organic CarbonTOC)代表水中的有機物污染程度,水中的有機污染物含量對於實驗結果的影響非常大,因此具備即時且精準的TOC監控儀是非常必要的。在純水系統中,一般使用光氧化的方式來進即時的TOC監測。它的運作方式如下:

TOC
標準曲線
UV光可將有機物進行氧化,轉化為碳酸根和氫離子溶於水中,使水中的導電度增加。利用含有已知濃度有機物的水進以UV光照射後,可建立導電度-TOC標準曲線(1)

TOC分析儀的原理
UV燈的入水端和出水端,分別裝置導電度計,藉由分析出水端電導率上升的數值,即可回推系統中的TOC值。而即是用來檢測水污染程度的指標。在主動。在主動循環開啟的情況下,純水的TOC值應該維持在5 ppb以下 (2)


1. 建立TOC-電導率 標準曲線 UV光照射後,水中電導率的增加和2-(酉同)標準品的TOC值呈成比。2 開啟主動循環時,可以阻止有機污染物的累積,使ICP-MS專用純水系統的TOC值維持在5 ppbC以下,同時可利用即時TOC偵測儀來記錄TOC的變化來監控水質。

4. 定期進行痕量元素分析:即使以上述儀器進行即時偵測,我們也無法100%確保純水系統被痕量元污染的情形,因此最好還是定期地以ICP-MS測定各種常見的痕量元素濃度是否符合標準 (3)

3、定期檢測水質,確認各種常見的痕量元素濃度沒有超過表中建議的最大限值

結論

由於ICP-MS靈敏度高,為了防止ICP-MS遭受痕量元素污染,導致分析結果出現錯誤,因此純水系統必需定期維護,並且時時檢測水質是否達到ICP-MS的標準:電導率 > 18.2 Ω*cmTOC < 5 ppb,痕量元素濃度小於1 ppb的純水。


參考資料

1.Whitehead, P. The Frozen Diary – history unlocked with the help of ultrapure water. IETMay/June 2006.

2.Jitaru, P., Prete, M., Cozzi, G., Turetta, C., Cairns, W., Seraglia, R., Traldi, P., Cescon, P., Barbante, C. Speciation analysis of selenoproteins in human serum by solid-phase extraction and affinity HPLC hyphenated to ICP-quadrupole MS. J. Anal. At. Spectrom., 2008, 23, 402-406.

3.Whitehead, P. Getting the best results from ultrapure water. http://www.laboratorynetwork.com/article.mvc/Getting-The-Best-Results-From-Ultrapure-Water-0004

4.PURELAB flex: an ideal training system for today’s research methods. Olsberg Vocational College, Germany. ELGA Case Study flex01/Jan11.

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